上海纤检仪器有限公司在文中先介绍氮含量检测实验需要用到的主要仪器和试剂，在简单介绍下实验方法，并对结果进行讨论，供大家交流和学习。
1、实验部分
氮含量检测用到的主要仪器：KDN-816定氮仪(上海纤检仪器有限公司)(测量范围：0.1~200mg氮)；20孔自动消化炉，HYP-320二十孔智能消化炉；250mL石英消化管。
主要试剂：硫酸(分析纯)；盐酸(分析纯)；硫酸钾(分析纯)；五水硫酸铜(分析纯)；铬粉(细度小于250μm)；氢氧化钠溶液：400g/L；硫酸铵(高纯)：使用前105℃烘至恒重；硝酸钾(高纯)：使用前 120~130℃烘至恒重；去离子水；1%硼酸吸收液：称取10g硼酸用去离子水溶解，定容至1000mL，加10mL1%溴甲酚绿指示剂和7mL1%甲基红指示剂；盐酸标准滴定溶液：C(HCl)=0.1 mol/L。
2、实验原理
在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐；在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将酰胺态氮、有机氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨，将氨吸收在硼酸溶液中，用盐酸标准溶液滴定得出样品中总氮含量。
3、测试
开启上海纤检KDN-816定氮仪，仪器运行自校程序结束后，按仪器说明书，调节仪器，选择与测定样品同样的程序做试剂空白，待试剂空白趋于稳定，将处理过的样品上机测定，输入样品称样量，上海纤检KDN-816定氮仪会自动加水稀释，加硼酸吸收液，加碱，蒸馏，盐酸标准溶液随即自动滴定，最后得出样品含氮量。
4、结果与讨论
样品前处理过程：称取约0.2~0.3g至消化管中，加6gK2SO4和0.4gCUSO4·5H2O混合催化剂，12mL浓硫酸，上海纤检消化炉HYP-320温度控制在420℃左右，将样品水解消化，使样液呈蓝绿色透明状，继续消化半小时即可准备上机测定。当样品中含硝态氮时，称样约0.2~0.3g至消化管中，加约25mL水溶解试样，加入1.2g铬粉，盐酸7mL，静置5~10min，再将消化管置于上海纤检消化炉HYP-320上加热至沸腾1min，冷却至室温，再加入混合催化剂和浓硫酸，温度升高至约340℃水解消化，注意不能蒸干，否则，会使结果偏低，一般是消化炉升温至340℃，消化管内有大量白烟生成即可停止消化，冷却，准备上机测定。硝态氮是指肥料所用原料硝酸盐中所含有的氮元素，硝态氮鉴别：
(1)向样品溶液中加入Cu片和浓硫酸，微热，有红棕色气体生成，浓硫酸可以和硝酸盐形成硝酸，浓硝酸和Cu反应生成NO2，是红棕色气体；
(2)向样品溶液中加入过量的FeSO4晶体，振荡，沿试管壁加入适量浓硫酸，静置，在晶体附近出现棕色环，说明原溶液中含有 NO3-。
样品加标回收率实验：在样品中加硫酸铵高纯品回收，按不含硝态氮处理试样。上海纤检KDN-816定氮仪加标回收实验结果在99.6 %~100.5%之间，表明该方法能获得很好的回收率，从而确认了方法的准确性。
重现性及测试方法比较分析：对市售的复混肥料氮含量用自动进样定氮仪法及蒸馏后滴定法规定的方法各测定6次，实验数据证明，上海纤检KDN-816定氮仪测定复混肥料中总氮含量能达到比较满意的分析准确度和分析精密度,能够快速准确地完成总氮含量的测定，提高检测工作效率，该方法与国标蒸馏后滴定法进行了样品比对试验，经过数据统计分析，显示测试结果无显著性差异，自动进样定氮仪具有更快速、简便的优点，特别适用于大批量样品的检测。
上海纤检仪器有限公司在文中介绍的以上内容仅供大家参考，欢迎大家咨询购买KDN-816定氮仪。
