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KDN-812定氮仪对果肉脯二氧化硫检测

导读:上海纤检仪器有限公司在本文利用凯氏定氮仪对凉果及其制品进行蒸馏处理,介绍本次实验需要的仪器和简要方法。


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-09-17 14:34【
果肉脯、凉果类的是我们大家都比较喜欢吃的一类零食,文中,以二氧化硫为监测对象,利用上海纤检仪器有限公司生产的凯氏定氮仪对凉果及其制品进行蒸馏处理,并利用电位滴定仪中的电位突跃替代淀粉指示剂对滴定终点进行判定,建立了自动电位滴定仪滴定二氧化硫残留量,提高终点检测灵敏度、重现性,适应大批样品的测定。

1、材料与方法
仪器与试剂:上海纤检自动蒸馏装置KDN-812:上海纤检仪器有限公司;自动电位滴定仪:瑞士万通公司;SartoriusBSA224s电子分析天平:德国赛多利斯有限公司;硫代硫酸钠(分析纯):西陇科学股份有限公司;重铬酸钾、乙酸铅(分析纯):广州化学试剂厂;碘(分析纯):东莞市乔科化学有限公司;试验用水(二级水)。

2、样品前处理
将固体样品充分粉碎后搅拌混匀,准确称取约5g均匀样品(精确至 0.001g),将样品置于上海纤检自动蒸馏装置KDN-812的蒸馏管中,备用。

3、用上海纤检KDN-812定氮仪对样品中二氧化硫的蒸馏与滴定
(1)蒸馏。在已称取样品的蒸馏管中加入蒸馏水200mL和质量分数约为37%的浓盐酸10mL,置于上海纤检自动蒸馏装置KDN-812上进行加热蒸馏,并采用装有20g/L乙酸铅溶液25mL的碘量瓶接收馏出液,接收管需要浸入碘量瓶的乙酸铅溶液中。
(2)滴定。在碘量瓶中加入转子,再加入10mL质量分数约为37%的浓盐酸,采用Metrohm916 Ti-Touch型自动电位滴定仪,并使用0.01mol/L碘标准溶液进行滴定至溶液颜色变蓝且30s内不褪色为止,其结果按照公式进行计算。

4、结果与分析
二氧化硫蒸馏条件的优化:分别设置上海纤检自动蒸馏装置KDN-812的蒸馏时间为3min、4min、5min、6min、7min,蒸馏水量为180mL、200mL、230mL、250mL,进行正交试验。经统计学分析,确定最佳试验条件为蒸馏时间4min、蒸馏水使用量200mL。
二氧化硫滴定条件的优化:采用自动电位滴定仪的等量滴定模式,经多次试验优化,并依据电位变化生成二氧化硫滴定曲线图。可知,当电位变化率为40mV/min、搅拌速率为380r/min时,试验效果最好。电位值在等当点EP1(EP1 是碘与二氧化硫反应的滴定终点,是通过滴定曲线的一阶导数计算)出现前是稳定的,而当等当点达到滴定终点时,电位会呈现一个上升的突跃。本试验中等当点EP1的电位值为450-520mV。本试验利用上海纤检自动蒸馏装置KDN-812对凉果及其制品进行蒸馏处理,并利用电位滴定仪中的电位突跃替代淀粉指示剂对滴定终点进行判定,建立了自动电位滴定仪滴定二氧化硫含量的快速高效检测方法。介绍的以上内容仅供大家参考和交流,欢迎大家咨询购买上海纤检定氮仪。