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探讨纤检KDN-102A测定氮含量的相关问题

导读:文中介绍了上海纤检KDN-102A定氮仪测定0Cr13Ni4Mo中氮含量的不确定度评定,以及本次需要的仪器设备。


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-09-13 21:01【
文章讨论了使用上海纤检仪器有限公司生产的KDN-102A定氮仪测定0Cr13Ni4Mo中氮含量时可能引起不确定度的因素,对测定过程中的主要不确定度分量进行了合理评定。在评定过程中发现,本测定结果不确定度主要由标准物质和样品的重复性测量引入。

1、上海纤检介绍本厂实验需要仪器与试剂
KDN-102A定氮仪(上海纤检仪器有限公司);标准物质(美国LECO公司);万分之一天平(Startrius)。

2、测量方法
称取标准物质,准确至0.0001g,装入石墨坩埚于高温熔融试料,氮以分子形态被提取在氦气流中,与其他气体提取物分离后,用热导法测量,同时对仪器进行校正;然后准确称取样品的质量,经上海纤检仪器定氮仪分析结束后给出相应样品中氮的百分含量。

3、纤检KDN-102A定氮仪检测样品的不确定度的来源
本方法采用标准物质对仪器进行校正,然后进行样品的测量,测量值直接以仪器显示。

4 不确定度分量的评定
样品的测量重复性:A 类不确定度分量。可以用日常开展检测和校准的测试系统和具有代表性的样品进行预先评估。选择一个化学分析组编号为的常规样品,称取样品7份进行重复性测定,每份样品中氮的含量分别为:0.0106%,0.0117%,0.0115%,0.0117%,0.0118%,0.0112%,0.0109%。

称量引入的不确定度:在数字电子天平上称取标准物质,该不确定度是由于三个方面引入,重复性、可读性(数字分辨率)及称量误差。称量的重复性已包括在测量的重复性中,在此不再计算。
可读性(分辨率)的不确定度:由于数字式测量仪器对示值量化(分辨率)导致不确定度服从均匀分布,天平的分辨率为 0.1mg,区间半宽度为 0.1/2=0.05,k=31/2,其标准不确定度 u1(mR)为:u1(mR)=0.05/31/2=0.029mg。

称量误差的不确定度:根据天平制造商给出的线性分量,即称量误差为±0.15mg(表示测量的实际质量与天平读数的最大差值),称量值落在该区间的概率分布为均匀分布,则包含因子 k=31/2,其称量的标准不确定度为 u2(mR)=0.15/k1/2=1/31/2=0.087mg。
以上利用纤检定氮仪来测定氮含量的实验以及实验结果不确定的来源,仅供大家参考,欢迎大家咨询上海纤检定氮仪。