1、 仪器
（１）离心机：上海安亭TDL-5-A（转速3000～4000r/min）。
（２）离心管：100ｍＬ。
（３）全自动凯氏定氮仪：上海纤检KDN-812。
（４）自制溶液加液装置：将配好的溶液装入15Ｌ聚乙烯塑料桶中，将塑料桶置于高出操作台1.2m的架子上，通过乳胶管路进行引流，末端用5ml塑料液枪头连接，通过手指压力控制流量大小，未使用时用止水夹夹住。此装置用于装乙酸铵溶液和95％酒精。
（５）玻璃棒处理：将玻璃棒两端处理平整，然后将玻璃棒一段在酒精喷灯灼烧，将玻璃棒末端慢慢挤压，使其末端变粗，末端直径比玻璃棒大2～ｍｍ即可，再套上乳胶管。加液装置聚乙烯塑料桶2-乳胶管3-高度约1.2m的架子4-止水夹5-5ｍ塑料液枪头6—操作台玻璃棒未经处理玻璃棒经过处理的玻璃棒套上乳胶管未经处理的玻璃棒套上乳胶管经处理的玻璃棒。
2、分析步骤
（１）酸性和中性土壤：称取通2ｍｍ筛孔的风干样2.0ｇ，置于100ｍＬ离心管中，用装置边加1mol/l乙酸铵溶液边用橡皮头玻璃棒快速搅拌，并充分搅拌均匀，总体积控制在50ｍＬ左右，一个样品的搅拌时间为15～20s即可，对于较黏样品，加入30-40ml乙酸铵 后，停止加液继续搅拌，通过不断地搅拌能将粘在玻璃棒上的样品搅拌下来，同时也可以使较黏样品充分交换。
（２）碳酸钙较少的石灰性森林土壤：称取通过2ｍｍ筛孔的风干土样5.0ｇ，放入200ｍＬ烧杯中，加入1mol/l氯化铵溶液约50ｍＬ，盖上表面皿，放在电炉上低温煮沸，直到无氨味为止（用吸附有甲基红－溴甲酚绿混合指示剂的滤纸进行检验，如果滤纸不变蓝色，说明无氨味，否则补加一些1mol/l氯化铵溶液继续煮沸至无氨味），烧杯内的土样用1mol/l氯化铵溶液洗入100ml离心管中，将离心管放在粗天平两盘上，用1mol/l氯化铵溶液使之质量平衡。平衡好的离心管对称放入离心机中，离心1.5min，转速4000r/min，弃去离心管中的清液。 然后按步骤（１）进行操作。
（３）将离心管成对放在粗天平的两盘上，用乙酸铵溶液使质量平衡。然后在离心1.5min，转 速4000r/min，如此反复交换４次，用指示剂检查直到最后浸出液中无钙离子反应为止。
（４）边用加液装置向处理好的离心管加入工业用乙醇，边用橡皮头玻璃棒快速搅拌土样，并充分搅拌均匀，总体积控制在50ml左右，一个样品的搅拌时间为15-25s即可，对于较黏样品，加入30-40ｍl酒精后，停止加液继续搅拌，通过不断地搅拌能将粘在玻璃棒上的样品搅拌下来，同时也可以使较黏样品充分交换，总体积控制在50ml左右。
（５）前两次离心2min，后面的离心5min（如果 溶液较为浑浊，增加离心时间直至较为清澈为止），转速4000r/min，弃去乙醇溶液。如此反复用乙醇洗４次，直至用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂检查无铵离 子为止。
（６）洗净多余的铵离子后，用水冲洗离心管的外壁，往离心管内加少量水，浸泡一段时间，用水把泥浆 洗入消解管中，并用橡皮头玻璃棒擦洗离心管的内壁，使土样全部转入消解管内，洗入水的体积应控制８０ｍＬ以内，蒸馏前往消解管内加1ｇ氧化镁，立即 把蒸馏管装在凯氏定氮仪上。选择已设置好的程序 （加20ml硼酸吸收液，蒸馏5min，蒸气流量80％） 进行蒸馏滴定。同时进行空白试验，平行两份。数据通过软件读取。
