使用上海纤检仪器有限公司生产的具有蒸馏不易爆沸、操作易于控制、回收率高、重现性好等特点。提出一种用还原稀释法-凯氏定氮仪来测定含有硝态氮的复混肥料、水溶肥料中总氮含量的方法。
关键词: 硝态氮; 肥料; 还原稀释;上海纤检凯氏定氮仪
国标中规定的自动定氮仪法对于含有硝态氮的试样在进行检测时，在消化管中还原后直接加入硫酸加热，易
出现消化结块、蒸馏爆沸、难以控制的情况。本文将含有硝态氮的复混肥料试样用铬粉-盐酸还原后稀释，采用上海纤检自动消化仪和凯氏定氮仪进行消化和蒸馏，该方法与国标中的方法相比，测定速度更快，重现性好，且蒸馏过程中不易爆沸，操作易于控制，具有较高的准确度和精密度，并能够同时进行多样品测定，有助于提高检测效率。
1、材料
试剂和仪器：铬粉，细度小于250μm。混合催化剂：将1000g硫酸钾和50g无水硫酸铜充分混合,并仔细研磨。氢氧化钠溶液,350g.L-1。溴甲酚绿指示液：溶解100mg溴甲酚绿于100mL乙醇中。硼酸吸收液：将100g硼酸溶于4500mL水中，加入70mL溴甲酚绿指示液和50mL甲基红指示液，稀释至10L，混匀。盐酸标准滴定溶液，0.1mol.L-1。 自动消化仪：温度控制在 ( 340±5) ℃；上海纤检自动定氮仪：具有凯氏蒸馏、自动滴定功能。
2、方法
从含硝态氮的试样中称取总氮含量不大于235mg、硝态氮含量不大于60mg的试料0.5-2g( 精确至0.0001g) 于250mL三角瓶中，加入铬粉1.2g，加少量水、盐酸7mL，静置5-10min，插上三角玻璃漏斗，置三角瓶于电炉上，加热至沸腾并泛起墨绿色泡沫后1min ( 水溶肥料需要加热沸腾并泛起墨绿色泡沫2-3min) ，冷却至室温，将还原好的试样转移到250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。吸取上述溶液25mL于消化管中，再加入2g混合催化剂和3mL浓硫酸放入自动消化仪中，温度控制在 ( 340±5) ℃，加热约1h至溶液变为紫红色，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。参照上海纤检自动定氮仪使用说明书，设定溶液由蓝色转变为紫红色为滴定终点，设定加氢氧化钠溶液的量为30mL，在吸收瓶中加硼酸吸收液30mL，将消化管置于上海纤检自动定氮仪上进行蒸馏滴定。
3、结果与分析
不同检测方法对比：取3个未知氮含量的硝态氮复混肥料样品，分别采用国标中规定的方法，及试验方法 ( 以下称为还原稀释法) 测定总氮含量，平行测定2次。但还原稀释法的测定结果要高于中方法的测定结果，这可能是由于还原稀释法采用的是自动定氮仪蒸馏滴定，密封性较好，损失较小。自动定氮仪法与另外2种方法的测定结果相比，结果偏低，且平行间绝对差值超出标准规定的0.30%的范围。但要特别指出的是，在还原的过程中必须要还原完全。有的水溶肥料比较难还原，在还原的时候要注意将铬粉完全转化为墨绿色，不能有灰色铬粉颗粒沉积在底部，这样会导致还原不完全，造成结果偏低。如果硝态氮含量高，需要减少样品称样量，在测定过程中，平行测定的2个试样在称量值上要有显著差别，当检验结果超出平行测定允差且称量值较大的试样检验结果较低时，说明没有还原完全，此时应减少称样量重新测定。
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