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纤检HYP-308消化炉消解样品注意事项

导读:在使用上海纤检仪器有限公司生产的消化炉HYP-308消化样品时需要注意哪几点呢?文中,简单介绍下。


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-08-30 11:43【
上海纤检HYP-308是一款8孔消化炉,也就是一次性可以消化8个样品,最高温度为600℃,首先从对样品的准确称量,消化温度,如何防止吸收液倒吸方面做一些分析,以及了解在使用上海纤检HYP-308消化炉应该注意的几点。

1、称样量范围确定
仪器规定试样氮含量范围为0.1~160mg,国标规定试样氮含量范围在0.005~0.2g之间,最好大于0.02g。玉米的蛋白质含量在7%~13%之间,因此称样量在1g左右,精确到0.0001g。实践证明玉米取样量在0.5~0.7g之间,消化效果较好。 
样品及实际最佳用量做玉米蛋白含量时,玉米佳取样量0.6000g,硫酸最佳用量20ml,硼酸吸收液浓度应为3%,而不是2%。在使用上海纤检HYP-308消化炉前,试样、催化剂、硫酸添加顺序消化管装样时不要将样品黏附在消化管壁上,应先加入试样再加入催化剂最后加入硫酸,并使硫酸完全湿润试样。这样做的目的是为防止消化开始时产生泡沫把试样黏附到消化管壁,使试样脱离硫酸而不能消化,影响测试结果。 

2、介绍上海纤检HYP-308消化炉的消化温度方式采用梯度升温方式
国标中规定消化温度420℃±10℃,仪器使用说明书设定温度420℃-500℃。结合实际,温度在420℃±10℃时开始进行消化,到黑烟消失时逐渐升温至460℃;如果能控制试样不黏附在消化管壁上,尽可能把温度控制在460℃,该温度消化完全、速度快。消化完全后取下自然冷却,大批量样品检测时可以用冰水快速降温。

3、防止吸收液倒吸
吸收液硼酸被倒吸后使三角瓶内硼酸减少,不能完全吸收蒸馏出的氨,所以在把消化管安装在消化仪上,应稍加热后使消化管内压强大于室内大气压时,再放置装入硼酸的三角瓶,三角瓶最好30°斜 放,使蒸汽导管最大限度没入三角瓶吸收液内,保证吸收完全。 6.6NAOH加入量40%NAOH的用量一般是加硫酸量的4倍,加到适量时消化管内消化样应变为黑褐色。 

4、滴定液选择
国标中要求使用硫酸作滴定液,仪器说明要求用盐酸。因为硫酸在连接管中不产生气泡,依据国标进行更换,使用硫酸作滴定液,使滴定体积更加准确。使用硫酸溶液进行滴定,滴 定终点由蓝绿色变成灰红色。
特别注意:该仪器检验不同粮食品种样品,所需最佳硫酸用量是不完全相同的。 需根据国标中的要求和实际情况进行测试,以达到高效、经济、准确的目的。
以上内容仅供大家参考,如果有关于定氮仪消化炉的问题,欢迎大家咨询上海纤检仪器有限公司。