文中讲述的是用上海纤检仪器有限公司生产的KDN-816凯式定氮仪测定肥料中总氮的含量,需要用到的仪器试剂和样品的消解问题。
1、利用上海纤检KDN-816定氮仪测定肥料中总氮实验需要的主要试剂介绍如下:
硫酸;盐酸;硫酸铵;硝酸钾;铬粉;硫酸钾和硫酸铜混合催化剂;甲基红 - 溴甲酚绿混合指示剂;400g/L氢氧化钠溶液;1%硼酸溶液;0.1mol/L盐酸标准溶液等。
2、本次实验需要的仪器设备
电子分析天平(奥豪斯PR224ZH/E);石墨消解仪;全自动凯氏定氮仪(上海纤检KDN-816)。
3、未知试样处理的方法
复混肥料中氮元素的存在形式主要分为铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮、氰胺态氮、有机氮5种。在标准中,分别给出了各种氮以及未知试样的处理方式。而在实际的检验工作中,生产厂家或是销售方往往不能提供出配料表的信息,肥料组分不太详细,若笼统地采用未知试样进行检测,不仅实验操作过程繁琐,损耗大,还可能影响检测结果的准确度。如果未知组分中含有硝酸态氮时,未进行“还原”这一步骤而直接“消化”,则会造成实验结果一定偏低。如果不含硝酸态氮,采取了“还原”处理则会增加不必要的处理过程,耗费实验时间。因此在分析过程前鉴别样品中是否含有硝酸态氮非常必要。
快速定性鉴别硝酸态氮 :取适量样品于上海纤检消化管中,用少许水溶解,加入少量硫酸亚铁试剂,混匀,滴入1~2mL浓硫酸,若有棕色环(硫酸亚硝酰胺)产生,说明样品中含有硝酸态氮。
4、利用上海纤检消化炉对样品进行试样消解的简要方法
(1)含硝态氮样品 :称取总氮含量不大于235mg,硝态氮含量不大于60mg的样品于消化管中,加入1.2g铬粉,7mL盐酸,静置5~7min后,置于石墨消解仪中,待消化管内产生大量墨绿色泡沫,再消解数分钟取下,冷却,然后加入5g混合催化剂,20mL硫酸,轻轻摇匀防止底部结块,再置于石墨消解仪中,曲线升温至400℃左右,期间应不断轻轻摇动消化管,以防止铬粉发生剧烈反应,发生澎溅。通常在加热消化至冒硫酸白烟15min之后即可停止消化,取出冷却至室温。
(2)不含硝酸态氮样品 :称取总氮含量不大于235mg的样品于消化管中,加入5g混合催化剂,15mL硫酸,置于石墨消解仪中,曲线升温至400℃左右,待消化管中溶液呈明亮透明蓝色时,取出冷却至室温。
以上内容仅供大家参考,欢迎大家咨询购买上海纤检生产的自动定氮仪KDN-816。