文中，主要介绍上海纤检KDN-103A型定氮仪测定蛋白的实操步骤以及回收率测定，蛋白检测步骤包括样品的消化、蒸馏、吸收、滴定、计算这5个步骤，下面详细介绍下：根据国标要求，用相关仪器做蛋白检测，在消化过程中需要调节硫酸加入量，直至对色氨酸的回收率达到99.0％，该仪器才可满足要求。
1、消化
称取色氨酸0.1600 6份。放入消化管，分别加等量催化剂ｇ，分别加不同量硫酸５ｍＬ、10ｍＬ、15ｍＬ、20ｍＬ、25ｍＬ、30ｍＬ。放入上海纤检HYP-308消化炉控制温度使其完全消化。
2、蒸馏
放装消化液消化管于定氮仪上进行蒸馏。
3、吸收
硼酸吸收注意防止倒流。
4、滴定
用标定好的硫酸进行滴定，注意终点确定。
5、计算
根据国标进行计算。色氨酸回收率测试数据、硫酸用量与消化时间、硫酸用量与回收率关系，KDN-103A型定氮仪回收率测定结论从硫酸用量与消化时间关系来看，消化一定量色氨酸（0.1600ｇ）所用时间与硫酸用量无关（因硫酸加入量已经过量）。从硫酸用量与回收率关系图来看，消化一定量色氨酸（0.1600ｇ），硫酸用量增加，消化时间基本不变。而色氨酸回收率，随硫酸由5ml增加到20ml时，回收率逐渐增加，分别加硫酸20ｍＬ、25ｍＬ、30ｍ时，色氨酸回收率都符合要求，但最佳点为20ｍＬ，该点回收率几乎达到100％，即消化含氮一定量的样品存在一个硫酸最佳使用量，可以使回收率达到最高。从色氨酸回收率试验结果和国标要求，可以判断该仪器能够满足粮食中粗蛋白质含量检测的试验要求。
6、测玉米粗蛋白质以验证硫酸最佳用量
消 化：一份玉米样品，称取６个试样，每个试样均为0.6010ｇ，放入上海纤检消化管，分别加等量催化剂5ｇ，分别加不同量硫酸５ｍ、10ｍＬ、15ｍＬ、20ｍＬ、25ｍＬ、30ｍＬ。放入上海纤检HYP-308消化炉控制温度使其完全消化。
蒸馏、吸收、滴定、计算同以上方法。玉米蛋白质测量结果与消化用硫酸量关系图。
玉米蛋白质测量结果与消化用硫酸量关系图从试验结果来看，一定量玉米样品（0.6010ｇ），在测其粗蛋白含量试验中，其 他 条 件相同时，硫酸最佳使用量为20ｍＬ。验证了该仪器测定试样氮含量范围在0.１～160mg该区间内时，最佳硫酸加入量应为20ｍＬ。
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