土壤速效氮是作物耕种中可以直接使用的氮，所以测定土壤速效氮含量对农民施用氮肥具有十分重要的指导意义。目前，国标和大部分文献中都是采用扩散皿法来测定土壤速效氮含量，该方法所需时间较长，过程复杂。为了缩短测定时间，加快测定速度，应用上海纤检凯式定氮仪对测定方法进行了改进，以适应快速检测的需求。在阅读相关文献后，发现凯氏定氮仪在测定土壤速效氮含量时，会受到土壤类型、实验室条件、操作人员、仪器型号等因素的影响，测定结果表现出一定的差异。因此，主要针对上海纤检KDN-812型凯氏定氮仪研究了一种土壤速效氮的快速测定方法。
试验主要仪器有自动凯式定氮仪（纤检KDN-812）、移液枪（普兰德）、电子天平（赛多利斯）、电热恒温培养箱（上海一恒科学仪器有限公司）。
试验方法
扩散皿法 参考 LY/T 1229—1999 中扩散皿法的测定步骤，称取过 2 mm 筛子的风干土样 1.5 g，均匀平铺于扩散皿外室，在外室中加入锌 - 硫酸亚铁还原剂 1 g，平铺土样上，同时做空白试验；然后在扩散皿的内室中加入 3 mL 20 g/L 的硼酸溶液及指示剂，涂胶盖皿 ；最后将毛玻璃一边旋开，露出一条缝，加入1.8 mol/L 的氢氧化钠溶液 10 mL。将扩散皿放入 40℃的恒温培养箱中培养 24 h，取出后用 0.01 mol/L 的硫酸标准溶液滴定至紫红色，记录消耗的体积（mL）。
凯氏定氮仪法
（1）氢氧化钠浓度。称取 2.00 g 左右的土壤样品，放入消化管中，分别加入 10、3.5 mol/L 的氢氧化钠溶液，以 60% 的蒸馏效率进行测定。
（2）蒸馏效率。称取 2.00 g 左右的土壤样品，放入消化管中，加入 3.5 mol/L 的氢氧化钠，分别采取 80%和 60% 的蒸馏效率进行测定。
（3）还原剂。称取 2.00 g 左右的土壤样品，放入消化管中，加入 3.5 mol/L 的氢氧化钠，添加或不添加还原剂（锌 10 g ＋硫酸亚铁50 g），以 60% 的蒸馏效率进行测定。通过与扩散皿法的测定结果进行比较来确定凯氏定氮仪测定土壤速效氮的最优方案。
不同蒸馏效率对测定结果的影响
使用凯氏定氮仪测定土壤速效氮时，如果蒸馏效率过高，会使土壤反应过于剧烈，导致测定结果的误差 ；如果蒸馏效率过低，会导致反应时间过长，影响测定速度。在 3.5 mol/L 氢氧化钠浓度以及不添加还原剂的条件下，比较不同蒸馏效率对土壤速效氮测定结果的影响，当蒸馏效率为 80% 时，土壤样品及标品的速效氮测定值偏高，当蒸馏效率降低到 60% 时，土壤样品及标品的测定值与扩散法最为接近。不考虑继续降低蒸馏效率，因为随着蒸馏效
率的降低，反应时间随之延长，所以确定最佳蒸馏效率为 60%。
还原剂添加与否对测定结果的影响
加入还原剂后，测定结果普遍偏高，大部分测定值比扩散皿法高，只有 1 号样品的测定值比扩散皿法低，所以在测定土壤速效氮的过程中不需添加还原剂，直接测定即可。
土壤扩散法与凯氏定氮仪法精密度的比较
5 种样品的精密度都符合仪器要求，比较凯式定氮仪法和扩散皿法的精密度可见，总体来讲上海纤检凯式定氮仪法的精密度比较高，所以从精密度的角度可以采用凯式定氮仪法进行土壤速效氮的测定。
总结分析
对纤检凯氏定氮仪测定土壤速效氮的方法进行了优化，采用国家标准物质中心的土壤标准物质及几个土壤样品，比较了不同浓度的氢氧化钠、不同的蒸馏效率和添加还原剂与否对土壤速效氮测定结果的影响。结果显示，采用 3.5 mol/L 的氢氧化钠溶液、60% 的蒸馏效率，在不添加还原剂的情况下，两种方法测定土壤速效氮的数值相差不大，并且与土壤标准物质的标准值相接近。同时，比较了扩散法和凯氏定氮仪两种方法测定速效氮的精密度，发现凯氏定氮仪测定土壤速效氮的精密度相对较高。因此，采用凯氏定氮仪测定土壤速效氮是切实可行的，并且该方法测定土壤速效氮更加方便和快捷。
