实验方法
１ 试样的皂化
按 ＷＪ３５《硝 化 棉 试 验 方 法－试 样 准 备》的 方 法处理和干燥硝化棉样品。 称取已恒量的硝化棉样品约０．５ｇ，将其放入预先盛有５ｍＬ质量分数９５％乙醇的皂化管中，分次加
入５０ｍＬ蒸馏水，以免硝化棉粘在皂化管侧壁；依次加入约２ｍＬ的过氧化 氢 溶 液 和５０ｍＬ氢 氧 化 钠 溶液，摇匀，放置５～１０ｍｉｎ后，在石墨炉消解仪上缓慢加热皂化并不断摇动皂化管，以免试样受热不均而过热分解；待试样全部皂化、溶液澄清后，继续加热以分解多余的过氧化氢，直到小气泡消失，溶液开始沸腾为止，冷却待测。同时做一组空白试验。
２ 样品的还原、蒸馏和滴定
待皂化管冷 却 后，迅 速 将４ｇ狄 瓦 尔 德 合 金 加入皂化管中，并 立 即 将 皂 化 管 放 入 定 氮 仪，开 启 仪器运行程序，通 入３０ｓ的 蒸 汽 后，让 皂 化 管 中 的 还原反应保持一定的反应速度，７ｍｉｎ后还原反应已充分完成。然 后 开 始 运 行 蒸 馏 程 序，设 置 硼 酸 溶 液３５ｍＬ，蒸馏时间８ｍｉｎ，蒸汽体积分数８０％（转化为蒸汽的水的体积占水总体积的百分比，文中用蒸汽体积分数表示），用０．２ｍｏｌ／Ｌ 盐酸标准溶液滴定，直至溶液呈淡红色，由仪器内置的光学传感器自动判断滴定终点。
