一.设定蒸馏条件
全自动凯氏定氮仪设置条件为: 启动仪 器后，自动加入 80 mL 400 g /L 的氢氧化钠溶液( 注意: 设定加 入的碱量要过量，能完全中和消化样品的酸量，并使样品溶液保 持碱性) ，加30 mL 1% 硼酸作为吸收液于定氮仪滴定缸中，定氮 仪开始自动蒸馏时，蒸馏液用0. 5 moL/L 硫酸标准滴定溶液返滴定 硼酸吸收液中的氨，硼酸吸收液从灰绿色刚转为紫红色为终点。 仪器自动记录消耗硫酸标准溶液的滴定体积并计算结果。
二.做实验空白
在检测样品开始前，使用同样的试剂， 但不含试样进行空白消化，按同样的消化操作步骤，然后上机蒸馏，直至检测空白的结果稳定时开始检测样品。
三.检测样品
将消化好的样品置于蒸馏装置中，先输入样品 重量，放入装有消化好样品的消化管，确认消化管放好，密封不 透气，关好安全门，仪器按上述设定条件自动开始蒸馏，当硼酸 吸收液从灰绿色刚转为紫红色为终点，仪器自动记录消耗硫酸标 准溶液的体积并计算结果。全自动凯氏定氮仪一个样品蒸馏时间 比较短，一般为5 ～6 min，传统国标法要40 ～60 min。
四.硫酸铵回收率分析
称取 6 个硫酸铵样品，加入 2 mL 水，直接采用全自动凯氏定氮仪进行测定，检测硫酸铵标准样品的回收率实验，其回收率在 99% ～ 100% ，表明全自动凯氏定氮仪测定氮 含量回收率还是比较准确。
