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凯氏定氮仪检测样品氮含量分为3个步骤

导读:检测样品氮含量,一般是用凯氏定氮仪测定,一般可以选择上海纤检仪器有限公司生产的KDN-816或者KDN-812,下面介绍在凯氏定氮仪检测样品氮含量的步骤以及是哪些因素会影响回收率。


返回列表 来源:未知 发布日期:2020-04-11 12:00【
检测样品氮含量,比较方便和准确的方法一般会选择用凯氏定氮仪,做过这个实验的高手都知道,定氮法会分为3个步骤:那么第一步是消解样品,就会用到消化炉。消化炉分为4.6.8.14.20.48孔等,可根据实际需求配置,第二步是蒸馏收集氨气的过程,第三步是滴定计算氮含量结果。不管凯氏定氮仪发展到什么阶段,只要是凯氏法,都必须经过前面提到的三个步骤。呢么影响回收率的原因又多有哪几点呢?通过仪器学习网的学习,也编辑如下:
1、在使用消化炉进行样品消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解。
2、盐酸或则硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。(最长不超过1个月必须进行重新配置)
3、凯氏定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。
4、收集液太少,未能没过接收管出口。
5、氢氧化钠溶液用量过少,造成样品液中的酸性无法进行完全中和。(实验要求氢氧化钠用量必须过量添加)
6、盐酸或则硫酸标准溶液浓度太高,少一滴不到中性,多一滴则过头。(手动滴定时容易出现回收率偏低)
7、收集氨气的收集液温度超过40度时,氨气容易被逃逸 。
采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵,简单快速,  不要要消化,但只能保证仪器测定的部分,  而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。  尿素需要消化进行测定,对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。
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