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和上海纤检小编一起学习定氮仪消化蒸馏滴定方

导读:上海纤检仪器有限公司在文中主要和大家介绍定氮仪测定样品的消化步骤以及蒸馏步骤等,文中所用仪器型号是,上海纤检定氮仪KDN-103A。


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-11-28 15:22【
大家好!下面的文中主要讲的是关于上海纤检仪器有限公司生产的KDN-103A定氮仪测试样品的有关于样品消化,消化前的准备以及消化操作。第2个就是蒸馏步骤,包括蒸馏前的准备和蒸馏步骤,前面两个步骤走完后就是滴定和空白测定部分,都有做相应的介绍,仅供大家参考。

1、如何用HYP-308消化炉对样品进行消化
1) 消化前准备。 ①将抽气泵的螺口同水咀的内螺纹联接牢,然后把毒气罩的胶管接在抽气泵的横出口处。抽气泵一端胶管通止下水道( 注:出水胶管长度不得超出30cm,并不准弯曲) ,开足水咀,使抽气泵有足够的吸力。②接通消化炉上电源插座,开电源开头,按需要设定预置温度。
2) 消化操作。 ①准确称取1g试样,干净无损失地转入清洗干净的上海纤检消化管中、加入硫酸铜0.2g、硫酸钾6g,再加入浓硫酸( 20mL) 。②将装有试样的消化管放在上海纤检HYP-308消化炉支架上,套上毒气罩,压下毒气罩锁住二面拉钩。 ③把支架连同装有试样的消化管一起移到电热炉上保持消化管在电炉中心,设定温度在420℃保持消化管中液体连续沸腾,沸酸在瓶颈部下冷凝回流。待溶液消煮至无微小碳粒、呈蓝绿色时继续消煮30-40min。 ④待上海纤检消化炉消化结束,戴上手套,将支架连同消化管一同移回消化管托底上,冷却至室温。注意在冷却过程中,毒气罩必须保持吸气状态( 切忌放入水中冷却)防止废气溢出)。

2、选用上海纤检KDN-103A定氮仪对样品进行蒸馏
1) 蒸馏前准备。 ①接通进水口、排水胶管,注意保持排水管道畅通。②接通电源,电源线内必须有良好的接地线,同时必须保持同仪器相同( 注意接通电源时,必须关闭汽、碱开关) 。 ③进液胶管分别插入蒸馏水筒和40%NaOH液筒( 自备) 。
2) 蒸馏操作。 ①开自来水给水龙头,使自来水经过给水口进入冷凝管。注意水流量以保证冷凝管起到冷却作用为止。②待红色指示灯亮开汽开关,蒸汽导出管放出蒸汽,关汽开关。 ③在蒸导出管托架上,放上已经加入适量( 15mL左右) 的接收液( 硼酸和混合指示剂) 的锥形瓶。向下压右侧手柄使蒸馏导出管的末端浸入接收液内。④向上提左侧手柄,将消化好冷却后已用蒸馏水稀释的消化管单个套在防溅管密封圈上,稍加旋转使其保持接口密封,关上防护罩( 注: 消化管内加40mL左右蒸馏水稀释样品) 。 ⑤开碱开关,加适量NaOH溶液至蒸馏液碱性颜色变黑为止,关碱开关。 ⑥开汽开关,开始蒸馏直至氨气全部蒸出( 约接收液为150mL) ,先将接收瓶取下,再关汽开关。

3、滴定
吸收氨后的吸收液,用标定后的盐酸溶液进行滴定,溶液由蓝绿色变为浅红色为终点。

4、空白测定
不加样品同上面操作作空白测定。本文应用上海纤检KDN-103A自动凯氏定氮仪测定肘花中蛋白质的含量,所测样品中蛋白质的含量为16.8g/100g,该法简便、精密度和准确度高,避免了传统方法消化时对人体可能造成的危害,适合于肘花中蛋白质含量的检测。
以上内容仅供大家参考。