我们先来了解下测定橡胶中氮含量需要准备哪些仪器和试剂，在探讨实验方法，还有一点，文中，上海纤检仪器有限公司的小编也会介绍了纤检定氮仪的工作程序，让大家更深刻对纤检定氮仪的了解。对使用纤检半自动定氮仪测定天然橡胶氮含量的方法进行优化，试验方法1为0.5g胶料+3.25g混合催化剂+70mL氢氧化钠溶液+50mL硼酸溶液吸收；试验方法2为0.1～0.2g胶料＋0.65g混合催化剂+20mL氢氧化钠溶液+20mL硼酸溶液吸收。
1、上海纤检介绍主要原材料
胶料、硫酸钾（增沸剂），分析纯；五水合硫酸铜（催化剂），分析纯，西陇化工股份有限公司产品。浓硫酸（炭化及参与反应），分析纯；硫酸（用于滴定），优级纯，西陇科学股份有限公司产品。硒粉（催化剂），分析纯；氢氧化钠（与硫酸铵和硫酸氢铵反应释放出氨），分析纯；硼酸（吸收蒸馏出的氨），分析纯，普通市售品。混合催化剂，由硫酸钾、五水合硫酸铜和硒粉按质量比30∶4∶1混合制得；指示剂（用于终点的判定），由0. 1g甲基红和0. 05g亚甲基蓝溶于100mL质量分数为0. 96的乙醇中制得，实验室自制。
2、上海纤检半自动定氮仪工作程序
设备启动后会运行自检程序，通过自检后最终程序被调入；在蒸馏单元中插入试管，将装有接收液的锥形瓶放到接收管里，并按开始按钮启动分析，同时稀释水从桶中经由泵进入试管，当达到安全时间时碱液从桶中经由泵进入试管；在一个延时后，蒸汽阀打开并输送蒸汽到试管中，同时冷却水阀开启输送水到冷凝器；释放的氨气在冷凝器中被冷凝，然后输送到有接收液的接收液瓶；蒸馏完成后取出，手动进行滴定。
3、定氮仪检测橡胶样品氮含量的配套仪器
配套仪器包括：分度值为0. 1mg的天平、250mL的消化管、量程为10mL的多标移液管、250mL的锥形瓶、量程为5mL的滴定管和消化炉。
5、上海纤检定氮仪检测氮含量的试验原理及方法
试验原理：蛋白质是由多种氨基酸组成的物质，可以用某些化学试剂将蛋白质的组织破坏，使之分解出氮，通过固氮手段测定总氮含量。将已知质量的试样与硫酸、硫酸钾以及硫酸铜和硒粉所组成的催化剂一起进行消化。在这个过程中，氮化合物转化成硫酸铵和硫酸氢铵。加氢氧化钠使消化液呈碱性，然后蒸馏出氨。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用酸标准滴定溶液滴定。
试验方法：按照GB/T 8088—2008《天然生胶和天然胶乳 氮含量的测定》测定氮含量。试验方法1：将0. 5g胶料＋3. 25g混合催化剂＋15mL浓硫酸在消化管中浸泡8～24h，浸泡好的试样在消化炉中进行消化，先在150℃下加热2h使试样失水炭化，再缓慢加热升温至380℃高温消化直至消化液呈清澈的蓝绿色，在380℃下继续加热1h；消化完成后进行蒸馏，加80mL水和70mL浓度为10mol·L-1的氢氧化钠溶液，用80%的蒸馏量蒸馏260s；用50mL浓度为0. 17mol·L-1的硼酸溶液和2滴混合指示剂溶液吸收；馏出液用浓度为0. 05mol·L-1的硫酸进行滴定。试验方法2：将0. 1～0. 2g胶料＋0. 65g混合催化剂＋3mL浓硫酸加入消化管内，不需要浸泡，直接放到消化炉中缓慢加热至420 ℃进行消化，直至消化液呈清澈的蓝绿色，在420℃下继续加热30min；消化完成后进行蒸馏，加20mL水和20mL浓度为10 mol·L-1的氢氧化钠溶液，用80%的蒸馏量蒸馏260s；馏出液用20mL浓度为0. 17mol·L-1的硼酸溶液和2滴混合指示剂溶液吸收；用浓度为0. 01mol·L-1的硫酸进行滴定。对使用半自动定氮仪测定天然橡胶氮含量方法进行优化。试验方法1（0. 5g胶料＋3. 25g混合催化剂＋70mL氢氧化钠溶液＋50mL硼酸溶液吸收）和试验方法2（0. 1～0. 2g胶料＋0. 65g混合催化剂＋20mL氢氧化钠溶液＋20mL硼酸溶液吸收）测得的胶料氮含量相当，均可行；但与试验方法1相比，试验方法2具有用时短、效率高、成本低和安全可靠的优点。
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