上海纤检仪器有限公司在饲料行业中粗蛋白含量的检测立下了巨大的功劳，生产的定氮仪让您的实验过程变得简单易懂，数据准确。文中，试验采用上海纤检半自动凯氏定氮仪与上海纤检全自动凯氏定氮仪检测次粉、豆粕、鱼粉、配合饲料中的粗蛋白含量，并对检测结果的差异性进行了分析，对两种检测方法的优缺点进行了分析。
关键词: 半自动凯氏定氮仪; 全自动凯氏定氮仪; 粗蛋白检测; 饲料; 方法比较
1、材料
检测样品：次粉、豆粕A、豆粕B、进口秘鲁鱼粉、配合饲料等饲料样品，均由天津市盛大爱都饲料有限公司文中提供。
2、仪器
全自动凯氏定氮仪( KDN-818) 、半自动凯氏定氮仪(KDN-812) 、消化炉( HYP-308) ，购自上海纤检仪器有限公司；分析天平( 感量万分之一g) ，上海精密科学仪器有限公司生产；实验室用粉碎机( 分样筛孔径40目) ，黄骅市振兴机电仪器厂生产。
3、试验试剂
催化剂 ( 每片含3.5gK2SO4+0.4gCuSO4·5H2O)；浓硫酸( 分析纯，98%，无氮) ，天津风船化学试剂科技公司生产；硫酸铵( 分析纯) ，北京化工厂生产；1%硼酸( 用100g硼酸溶解于10L纯化水中) 、4%硼酸( 用400g硼酸溶解于10L纯化水中) ，天津市北方天医化学试剂厂生产；指示剂( 甲基红) ，用0.1%无水乙醇溶液、溴甲酚绿、0.5%无水乙醇溶液等体积混合；碱液( 40%NaOH) ，用400gNaOH溶于1000mL纯化水中；盐酸标准液( 0.1mol /L) ，用8.3mL盐酸注入1000mL纯化水中制得。
4、方法
取样：根据四分法取样，使用实验室用粉碎机粉碎过筛( 40目) ，装在广口瓶中密封保存。按照样品预计含氮量的高低进行取样，同时称取硫酸铵做回收率试验。将称量好的样品按编号顺序放入洁净且干燥的消化管中。
利用上海纤检HYP-308消化炉进行消化：消化管中依次加入催化剂( K2SO4 3.5g+CuSO4.5H2O 0.4g) 1片，98%浓硫酸10mL( 使用按压泵精确控制取量) ，消化管上放置弯头漏斗后放入消化炉中，在通风橱内420℃消化1h。
蒸馏：待消化管冷却至室温，使用上海纤检半自动凯氏定氮仪蒸馏的批次需人工加入纯化水10mL稀释消化液; 使用全自动凯氏定氮仪蒸馏的批次可以按照空白—回收率—样品的顺序上机蒸馏。
半自动凯氏定氮仪蒸馏前：每日在蒸馏前检查半自动凯氏定氮仪碱液桶余量、管道连接是否正常、冷凝水供给情况，各项无异常后方可打开电源，设定加入碱液量以及蒸馏时间，进行预热蒸馏( 空 管) 2次，每次5min。
全自动凯氏定氮仪蒸馏前：每日在蒸馏分析前除需检查上述情况外，还需检查全自动凯氏定氮仪接收液桶、纯化水桶、滴定剂桶、废液桶内余量，各项无异常即可打开电源，仪器进行自检工作完毕后进行5次空管空白蒸馏( 不需更换消化管) ，每次约5min。在此期间可录入样品批次信息。
需要注意的是: 全自动凯氏定氮仪使用新的自配试剂进行分析前需要按照说明书步骤调定滴定终点颜色，否则可能造成误差。回收率试验( 蒸馏步骤的检验) 精确称取硫酸铵0. 2g代替试样，按上述步骤进行操作，测得硫酸铵含氮量为( 21.19±0.20) %，否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。
现在看完以上实验方法，是不是觉得利用上海纤检定氮仪来测定豆粕样品，实验过程变得很简单呀。欢迎大家来电咨询上海纤检仪器有限公司生产的纤检定氮仪。
