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纤检消化炉HYP-308消化样品需注意什么?

导读:文中介绍了影响上海纤检仪器有限公司生产的消化炉HYP-308消化样品的因素,以及在使用上海纤检消化炉时需要注意的事项。


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-09-10 10:08【
那么该如何正确使用上海纤检仪器有限公司生产的消化炉呢?请大家一定要熟读说明书,说明书我们都是附带在机器的包装箱内。如果还有疑问,请来电咨询上海纤检仪器有限公司的技术工程师。下文中,上海纤检仪器有限公司介绍了消化炉HYP-308消化样品应该注意的事项。
1、纤检HYP-308消化炉的消化温度。
温度是影响煤样消化的重要因素。温度过高时,会造成硫酸的分解,消化反应不能充分进行,使结果偏低。温度过低,浓硫酸不能将试样消化完全,同样使结果偏低。因此,消化过程仪器温度设定420℃,使消化液温度保持约350℃。
2、纤检HYP-308消化炉的消化的时间。
本人在实际实验过程中发现,消化时间还与煤的含碳量成正比,含碳量越高,消化时间越长。在试验过程中要准确掌握消化的时间,消化的时间不能过长,否则会使硫酸铵分解,保证不了有足量的硫酸铵与过量的碱溶液反应,导致测定结果偏低。当消化管内溶液由黑褐色转变为清澈透明,且黑色颗粒完全消失时即为消化完全,一般在0.5~1.0h可消化完全,难消化的样品最多2h即可消化完全。
3、如何选择浓硫酸加入量?
浓硫酸的加入量直接影响测定结果的准确性,浓硫酸过少,样品消化不能完全,且高温消化时溶液容易干涸,测量结果偏低 ;浓硫酸加入量过多,则需要更多量的催化剂与氢氧化钠溶液,造成试剂的浪费,因此,本方法选择加入5mL的浓硫酸。
4、样品的测定
1)标准样品的测定。通过煤标准样品的检测数据,可知绝对误差在在0.2%以内,相对标准偏差为1.60%,说明本方法精密度、准确性高。
2)实际样品测定。同时选择6组样品包括三个无烟煤,三个烟煤进行检测分析,相对标准偏差在1.35%~1.79%之间,说明该方法精密度高,重现性好,满足国家标准要求,适用于煤炭样品的检测。
5、在做消化样品实验时注意事项
1)在使用上海纤检HYP-308消化炉时,消化过程中,反应会生成大量泡沫,样品可能随着泡沫溢出损失,而使检测结果偏低,可用浓硫酸浸泡过夜后再消化,既可以减少消化过程泡沫的溢出,又可缩短样品消化时间,有利于样品消化更完全。也可使用1~3滴辛醇或适当的除泡乳化剂起到消泡作用。
2)消化反应是在催化剂作用下沸腾的浓硫酸中进行,因此升温过程必须缓慢,避免试液泡沫溢出及硫酸和试样的飞溅,而造成操作人员的伤害以及测定结果的不准确。快速升温还会使硫酸分解,影响样品充分消化,故可采取先将温度升至250℃,保持一段时间,待反应平稳后继续升温至420℃。
3)为了获得准确的结果,硼酸溶液需要调整到空白在0.05~0.15mL之间,配好的吸收液颜色应该是暗紫色或者蓝紫色。如果溶液仍然是红的,应加碱调节 ;若成灰色,则应加酸调节。
4)为保证测定的准确性与稳定性,需定期对仪器进行回收率测试。可以在消化管内称取0.3~0.5g优级纯的硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O(摩尔质量为392.14g/mol),直接放在蒸馏装置,进行蒸馏滴定,测定其氮含量。硫酸亚铁铵氮含量理论值为7.145%,利用实测值与理论值进行分析,得出回收率,评判仪器是否正常。
6、新方法的优点
1)测定结果准确。上海纤检KDN-818凯氏定氮仪可自动实现样品测定的蒸馏、吸收和滴定过程,仪器灵敏度与准确性高,避免了实验中的人为误差。而且整个实验过程在一支消化管里进行,不需要转移,故降低了操作不当带来的样品损失。
2)测试效率高。本方法可在2h内同时完成20个样品的消化,单个样品的蒸馏吸收、滴定过程仅仅需要4~6min,这样大大增加了样品检验效率,节省了时间,降低了操作人员的劳动强度,并且保证了样品前处理的一致性,降低了人员操作的偶然误差。
7、结语
本文提出煤炭产品中氮含量测定的新方法,可以准确、快速的分析样品,检测结果能满足检测标准要求,而且检测时间短,效率高,实用性强,可以广泛用于煤炭产品检验。以上内容仅供大家参考。