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消化炉对氯硅烷样品的消解处理方法

导读:上海纤检仪器有限公司在文中介绍了一种氯硅烷样品的消解处理方法,以及消解过程会受哪几个因素影响。


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-08-14 17:36【
上海纤检仪器有限公司生产的产品为华烨牌,主要有定氮仪,消化炉,消化炉又分为8孔HYP-308-一次性消解8个样品,14孔HYP-314-一次性消解14个样品、20孔消化炉hyp-320-一次性消解20个样品。文中,介绍了样品的消解过程,本次就不再对现试剂、仪器、实验用具的影响赘述,着重对如何得到代表性的样品、样品的消解形式、温湿度等影响描述。
 
 一 、如何获取代表性的样品呢?
   上海纤检答:如何取到代表性的样品,建议在工艺管道上设置特制取样器(此取样器后续可以着重介绍),保证样品循环起来,用洁净的取样瓶取样。
 
 二  、如何进行样品的消解:
    上海纤检答:氯硅烷的处理一般采用的是加试剂消解、挥发、定容、最后测试。由于大部分样品消解、挥发大都采用的是敞开式挥发,所以很容易产生交叉污染。因此可以设置专用的、独立的、密闭挥发装置(已有成熟装置),目的是尽量消除样品间的无交叉污染嫌疑。
 
 三 、湿度、温度和时间为对样品消解有何影响呢?
     上海纤检答:氯硅烷的性质之一就是特别容易水解。湿度对样品的影响是过高的湿度会使氯硅烷水解量增加,产生二氧化硅等物质,产生的二氧化硅附着在洁净的容器上,此时需要消解二氧化硅的试剂的量会增多,同时水解过程会增加产生污染的几率,且消解用的试剂本身也是一种污染源,试剂加多了也会增加污染几率。夏天、阴雨天湿度会很明显,因此一定要控制住湿度。
 
     温度的高低据我所做的实验了解或多或少会对数据产生影响。高温度可以使待测元素损失性挥发(数据P较为明显)。此时需要增加必要质量管控手段。
 
     实验室环境是变化的(变化幅度很小),当实验室环境洁净度不变时,时间越长待测元素损失性挥发越多,但当环境洁净度变化时,其结果恰恰相反,时间越长污染的带入量远远大于挥发损失量,所以此时的数据会很大。
 
    总之氯硅烷分析杂质污染异常敏感,需要长时间积累经验来降低和避免。
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