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介绍一款高效便捷的新型定氮仪

导读:上海纤检仪器有限公司在文中介绍了一种高效便捷的新型定氮仪,广泛用在食品加工、烟草、土壤检测、环境检测等蛋白质的分析研究中。


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-08-30 11:58【
上海纤检仪器有限公司生产的定氮仪是凯式定氮法,由高级微机智能控制,部件耐酸碱耐热性更强。文中介绍的这种高效便捷的定氮仪是一款杜马斯定氮仪,介绍其特点以及适用行业、包括实验部分。杜马斯定氮仪是利用杜马斯高温燃烧法对样品中氮含量进行检测的一个专用化学分析仪器。主要讨论了在验收杜马斯定氮仪时,根据仪器生产企业的一般交货验收规定、验收用相关标准、仪器运行稳定性数理统计等,探究了杜马斯定氮仪含氮量检测的相关验收关键技术要求,为今后仪器验收工作探索了一些有益的经验。
关键词:杜马斯定氮仪 ; 验收 ; 规定 ; 标准 ; 稳定性
目前,杜马斯定氮仪已被广泛应用于食品加工、饲料、烟草、土肥、环境监测、农业、医药、科研等诸多领域的氮与蛋白质的分析研究。
柴油车选择性催化还原系统,通过将其安装在发动机排气系统中,注入还原剂,将尾气中的氮氧化物催化还原成氮气和水,大大降低了柴油车尾气污染物的排放,成为一种行之有效的解决方法。目前,绝大部分厂家倾向于使用32.5%的尿素水溶液(AUS32)作为还原剂。在这种背景下,杜马斯定氮仪作为一种高效便捷的新型定氮仪应用而生。本文主要在验收相关工作的基础上,探究了该定氮仪在使用过程中的稳定性及仪器的精密度,为以后的检验工作提供一定的参考。
1 、实验部分
主要试剂:氮含量为10.52%的天冬氨酸;99.0% 尿素;实验用水为二次蒸馏水,试验所用其他试剂为分析纯。
主要仪器:杜马斯定氮仪;梅特勒分析天平(MS205Du 梅特勒-托利多仪器有限公司)。
2、仪器工作条件
输入压力:110-130kPa;CO2流量值:400-700mL/min;CO2设定值:650mL/min;TCD温度: (60.00 ± 0.01) ℃ ;TCD数值:1000-10000;燃烧管温度:900℃ ;二级燃烧管温度:850℃,还原管温度:800℃ ;测量方式:标准曲线法;信号类型:峰面积。
3、样品前处理
将固体样品置于锡箔纸的中心位置,称量时尽量使样品处于同一个位置,在样品包裹过程中在样品位置多层重叠,包裹结束后,使用压片机压片。将液体样品置于锡箔纸的中心位置,称量时尽量使样品处于同一个位置,而后将大约相同质量的滤纸球置于液体之上,在样品包裹过程中在样品位置多层重叠,包裹结束后,使样品成小球状。
4、仪器标准曲线的绘制
分别称取 0、50、100、150、200mg的天冬氨酸(允许质量误差为±1mg),利用仪器中设置好的检测天冬氨酸氮含量的方法检验其中的氮含量,绘制仪器标准曲线。
5、尿素水溶液含氮量的测定
称取质量为 3. 03 g 的尿素,将其配制为 30% 的尿素水溶液,充分混匀之后,静置待测。 对于杜马斯定氮仪稳定性的探究采用相同的方法,再进行两次平行试验,对于尿素的含氮量进行比较,并判断其稳定性。 试验结果和讨论:杜马斯定氮仪仪器的标准曲线利 用定氮仪既定的测试方法,分别测量。
6、尿素水溶液含氮量的测定
首先,选择空白加氧的检测方法测试两个空白样品,待样品基线稳定后,开始检测样品。其次,选择测试3个(100 ± 0.1)mg的天冬氨酸进行氮日常系数的校正,可得氮日常系数为1.060841,而后测试第4个天冬氨酸的含量,测得样品中的含氮量为10.608%,与天冬氨酸的氮含量标示值接近,由此证明该日常系数可用。确定氮日常系数后,选择150mg天冬氨酸的测试方法对于尿素水溶液中的氮含量进行测试,测得尿素水溶液的氮含量平均值为14.5170%,RSD值0.29% ( <0.5% ),说明该测试结果较为可信。
对于仪器本身的准确度和稳定性进行验证,由实验结果可知,该定氮仪运行起来较为稳定,方便快捷,且所得到的实验结果可信度高。