复混肥料中氮元素如何测定

导读:试样消解（1）含硝态氮样品：称取总氮含量不大于235mg，硝态氮含量不大于60mg的样品于消化管中，加入1.2g铬粉，7mL盐酸，静置5~7min后，置于石墨消解仪中，待消化管内产生大量墨绿

来源：未知发布日期：2024-07-05 09:50【大中小】

试样消解
（1）含硝态氮样品：称取总氮含量不大于235mg，硝态氮
含量不大于60mg的样品于消化管中，加入1.2g铬粉，7mL盐
酸，静置5~7min后，置于石墨消解仪中，待消化管内产生大
量墨绿色泡沫，再消解数分钟取下，冷却，然后加入5g混合
催化剂，20mL硫酸，轻轻摇匀防止底部结块，再置于石墨消
解仪中，曲线升温至400℃左右，期间应不断轻轻摇动消化管，
以防止铬粉发生剧烈反应，发生澎溅。通常在加热消化至冒
硫酸白烟15min之后即可停止消化，取出冷却至室温。
（2）不含硝酸态氮样品：称取总氮含量不大于235mg的
样品于消化管中，加入5g混合催化剂，15mL硫酸，置于石
墨消解仪中，曲线升温至400℃左右，待消化管中溶液呈明亮
透明蓝色时，取出冷却至室温。
蒸馏和滴定
开启全自动凯氏定氮仪，按设备操作规程，进行消化管
清洗、接收杯清洗后，设置实验参数：硼酸吸收液25mL、稀
释水10mL、碱液10mL、蒸馏时间5min以及样品重量、标准
酸浓度等。将消解后的样品上机测定，仪器自动加水稀释，
加硼酸，加碱，蒸馏，盐酸标准溶液随即自动滴定，最后得
出样品含氮量。在测定的同时，进行空白实验。

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