上海纤检仪器有限公司凯氏定氮仪测定阳离子交换量方法优化
1.实验仪器
2.试剂
实验需要的试剂包括 20g/L 硼酸吸收液、氧化镁、PH 为 7 的1mol/L 乙酸铵溶液、95%乙醇溶液、0.05mol/L 的盐酸标准溶液、 PH 为 10 的缓冲溶液、K-B 指示剂、纳氏试剂等。
3. 样品预处理
第一步称取 2g 风干土样，并保证土样细度需要过 1mm 筛孔检验，然后将土样倒入离心管中，并加入乙酸铵溶液 60ml，其中乙酸溶液浓度为 1mol/L，浸泡 2min，然后利用磁力搅拌器进行搅拌操作，一般持续时间为 3min 左右。
第二步，进行土壤样品的离心处理，将两个离心管在天平上平衡后放入离心机，离心时间控在 3min 即可，与此同时，将转速控制在 3500r/min。经多次实验结果此处利用乙酸铵反复处理土壤二到三次即可使土壤成为铵饱和土。可通过向离心后的土壤样品上清液中添加 1ml 缓冲液与少量的 K-B 指示剂来测定是否
含有钙离子。观察反应，如果上清液呈现为蓝色，说明不存在钙离子，若上清液为紫红色，说明存在钙离子，需要继续添加适量的乙酸铵溶液处理土样，直至上清液由紫红色变为蓝色为止。
第三步，用乙醇处理土样洗去多余的乙酸铵，在处理好的土壤样品中加入乙醇 60ml,搅充分震荡混匀,然后进行离心处理，洗去乙酸铵。值得注意的是，这一步骤应需要反复执行，最少三次， 并在完成第三次的离心之后，需要检测一下是否充分洗去了多余的乙酸铵，检测试剂可用纳氏试剂，只有充分的洗去多余的乙
酸铵，才能够进行下一步的测定，否则需要继续用乙醇反复清洗。若未清洗干净将会导致测定结果偏高。
第四步，将处理好的土壤样品转移到凯氏瓶中，将适量去离子水加入处理好的土壤样品中，用橡皮头玻璃棒搅拌，从而保证土壤与水充分混合均匀，然后将其转移到凯氏定氮仪装置中，将玻璃棒和离心管冲洗两到三次，确保全部土样全部转移入，洗入水的体积应该控制在 50~80ml，加入 2ml 的液体石蜡和 1g 的氧
化镁后进行蒸馏操作。
4.确定仪器蒸馏条件
在进行凯氏定氮仪参数设置时，应围绕土壤的具体性质，并完成相应确定，通过查看不同土壤在蒸馏过程中 PH 与时间变化关系，完成蒸馏时间的确定。在蒸馏进行到 40s 时，此时的 PH 仍处于稳定状态，未发生明显改变，当到达 60s 时，PH 迅速增 大，从土壤中蒸馏出来大量铵离子，并且这些铵离子迅速被硼酸溶液吸收，在 120s 之后，此时的 PH 再无明显变化，基本完成了蒸馏过程。通过反复实验证明，蒸馏时间最终可确定为 160s，此时馏出液的 PH 为 8 左右（接近于 8）。在滴定标准溶液的选择上，可以选择硫酸或者盐酸，进行正式滴定前，需要对其浓度加以标定。完成样品测定后，需要等待滴定管冷却后将其取下，将土壤溶液弃掉，并用 5ml 硫酸与 200ml 蒸馏水对系统加以清理，最后再用去离子水对系统进行清理，实现残留酸液的有效去除。
