实验注意事项

(1)仪器检漏
仪器气路漏气将影响分析结果甚至导致仪器损坏，所以在打开仪器升温前应首先对仪器进行检漏％在检漏前应首先确定燃烧管锁紧底座已经拧紧，并且燃烧炉未升温，以防操作过程中烫伤通常情况下漏气点最常出现在一、二级燃烧管下的锁紧底座及一级燃烧管口的密封胶圈处，其原因是试验过程中燃烧产生的气体在通过上述密封胶圈时携带的灰分附着于胶圈上从而影响其密封性，在检漏过程中应当最先排除
(2)载气纯度对TCD基线的影响
载气CO：的纯度要求为99.999%，如果CO2纯度不够说明其中混入了杂质，杂质进入仪器会造成分析结果不准确甚至无法进行试验％图2中上、下图分别为CO：纯度满足要求和纯度不够时空白样品的TCD曲线，可以看出当CO2纯度不够时TCD基线在通氧燃烧过程中不够平整，有倒峰出现(如虚线圈内所示)，如果继续进行分析试验，将会影响分析结果的准确性％因此在更换CO：后做空白试验时如果出现图2中下图所示的情况应当首先考虑是由于CO：纯度不够引起的，应及时排除％
(3)TCD值对试验结果的影响
在试验过程要求中TCD的数值在1 00 0〜10000的范围内，TCD值小于1 00 0时电路会工作异常甚至导致电路障碍，TCD值大于1 00 0 0时测试样品可能会超过TCD检测器最大信号范围，以上情况应立即停止试验，然后将仪器降温到室温后及时清理灰分管。