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全自动定氮仪蒸馏和滴定

导读:虽然定氮仪法与国标法的实验原理一致,但是两种方法在试剂量、消化方式、消化时间、蒸馏方法等反面存在许多差别。因此,方法的准确性以及检测数据的准确度和精密度等都需要进


返回列表 来源:未知 发布日期:2022-05-15 22:09【
虽然定氮仪法与国标法的实验原理一致,但是两种方法在试剂量、消化方式、消化时间、蒸馏方法等反面存在许多差别。因此,方法的准确性以及检测数据的准确度和精密度等都需要进一步验证。
加标回收实验:准确称取在103℃烘至恒重的硫酸铵0.3g,定容至100mL。在复混肥料样品中依次加入5mL、10mL、15mL、20mL硫酸铵溶液,按试验方法进行操作后计算加标回收率。 定氮仪加标回收实验结果在99.33%~100.89%,表明该方法能获得很好的回收率,确认了仪器方法的准确性和可操作性。

准确度、精密度实验:
1)抽取含硝酸态氮肥料样品,按照操作步骤检测氮含量,与国标法进行数据比较。
3、定氮仪法与国标法优缺点比较

国标法:
①采用圆底蒸馏烧瓶和梨形玻璃漏斗连接的消化加热装置,消化时间长,不能批量消化,工作效率低,且消化过程中易造成受热不均、消化不完全等现象,影响检测结果。
②消化完成后需在电炉上使用蒸馏加热装置进行蒸馏,蒸馏时间长,且还会因蒸馏烧瓶受高温加热产生破裂造成实验失败。
③手工滴定劳动强度大,还会因终点判断和读数不准产生误差。

定氮仪法:
①采用石墨消解仪可同时消化20个样品,升温速度快,受热均匀,消化效果好。
②直接用全自动凯氏定氮仪将蒸馏、滴定、结果计算等功能合为一体,检测过程仅需7min左右,效率高,损耗少。
 
实验数据证明,运用全自动定氮仪能够快速、准确地检测复混肥料中的总氮含量。与国家标准检测方法相比检测结果无明显差异,且使用定氮仪安全,操作简便,适用范围广,工作效率高,特别适合大批量样品检测。