称样
称样分为两种情况，制作标准曲线时称样和样
品检验时称样。称样时使用感量为0. 0001g的分析
天平，同一样品至少进行3次平行试验，为保证试验
结果的准确性，制作标准曲线时各次称样量的差值
不大于士0. 002g,样品检验时各次称样量的差值不
宜过大。称量固体和液体样品的具体方法如下：
(1)固体样品
对于粒度较大的固体样品应首先进行粉碎，然
后混匀并过筛(筛子孔径为0. 8mm〜lmm)，将过筛
后的样品装入密闭容器中避光保存％称样时锡箔
纸放于天平托盘中间，根据样品含氮量，称量样品
0- lg〜0- 3g(精确至0- 00 0 lg)，包样时要求锡箔纸
内尽可能少的包入空气且无样品漏出
2) 液体样品
液体样品在进行称样前需用定量滤纸制备滤
纸球，先将其裁剪成与样品取样量相接近质量的滤
纸片，如果滤纸质量与称样量差距较大会影响吸水
及助燃效果，进而影响结果的准确性％将裁好的滤
纸团成球后放入样品压制工装压成滤纸球备用，滤
纸遵循随用随做原则，长期放置可能会吸潮，影响
吸水效果
取样前将样品摇匀，要求样品无结晶、无不溶
物，取样时先用样品润洗注射器至少3次，称样时锡
箔纸放于天平托盘中间，然后用注射器向锡箔纸中
间滴入0 . lg(精确至0- 0 0 0 lg)样品(样品取样量应
保证在标准曲线的中间范围间)，待天平读数稳定后
记下样品质量，然后放入提前备好的滤纸球，约5S
后观察液体被吸收完全后取出锡箔纸包样，包样时
要求锡箔纸内尽可能少的包入空气且无样品溢出，
同时由于尿素水溶液的挥发性较强所以在包样过
程中时间要尽可能的短，以免影响测量结果的准
确性。
上海纤检SZC-101脂肪测定仪
试验过程
(1) 仪器检漏
仪器气路漏气将影响分析结果甚至导致仪器
损坏，所以在打开仪器升温前应首先对仪器进行检
漏％在检漏前应首先确定燃烧管锁紧底座已经拧
紧，并且燃烧炉未升温，以防操作过程中烫伤％通
常情况下漏气点最常出现在一、二级燃烧管下的锁
紧底座及一级燃烧管口的密封胶圈处，其原因是试
验过程中燃烧产生的气体在通过上述密封胶圈时
携带的灰分附着于胶圈上从而影响其密封性，在检
漏过程中应当最先排除
(2) 载气纯度对TCD基线的影响
载气CO：的纯度要求为99. 999%，如果CO2纯
度不够说明其中混入了杂质，杂质进入仪器会造成
分析结果不准确甚至无法进行试验％图2中上、下
图分别为CO：纯度满足要求和纯度不够时空白样品
的TCD曲线，可以看出当CO2纯度不够时TCD基
线在通氧燃烧过程中不够平整，有倒峰出现(如虚
线圈内所示)，如果继续进行分析试验，将会影响分
析结果的准确性％因此在更换CO：后做空白试验时
如果出现图2 中下图所示的情况应当首先考虑是由
于CO：纯度不够引起的，应及时排除
(3) TCD值对试验结果的影响
在试验过程要求中TCD的数值在1 00 0〜
1000 0的范围内，TCD值小于1 00 0时电路会工作
异常甚至导致电路障碍，TCD值大于1 00 0 0时测试
样品可能会超过TCD检测器最大信号范围。
