(1) 仪器检漏
仪器气路漏气将影响分析结果甚至导致仪器
损坏，所以在打开仪器升温前应首先对仪器进行检
漏％在检漏前应首先确定燃烧管锁紧底座已经拧
紧，并且燃烧炉未升温，以防操作过程中烫伤％通
常情况下漏气点最常出现在一、二级燃烧管下的锁
紧底座及一级燃烧管口的密封胶圈处，其原因是试
验过程中燃烧产生的气体在通过上述密封胶圈时
携带的灰分附着于胶圈上从而影响其密封性，在检
漏过程中应当最先排除
(2) 载气纯度对TCD基线的影响
载气CO：的纯度要求为99. 999%，如果CO2纯
度不够说明其中混入了杂质，杂质进入仪器会造成
分析结果不准确甚至无法进行试验％图2中上、下
图分别为CO：纯度满足要求和纯度不够时空白样品
的TCD曲线，可以看出当CO2纯度不够时TCD基
线在通氧燃烧过程中不够平整，有倒峰出现(如虚
线圈内所示)，如果继续进行分析试验，将会影响分
析结果的准确性％因此在更换CO：后做空白试验时
如果出现图2 中下图所示的情况应当首先考虑是由
于CO：纯度不够引起的，应及时排除％
(3) TCD值对试验结果的影响
在试验过程要求中TCD的数值在1 00 0〜
10000的范围内，TCD值小于1 00 0时电路会工作
异常甚至导致电路障碍，TCD值大于1 00 0 0时测试
样品可能会超过TCD检测器最大信号范围，以上情况应立即停止试验，然后将仪器降温到室温后及
时清理灰分管。
