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上海纤检凯氏定氮仪消解炉作为湿法消解仪来使

导读:测定重金属元素时,通常需要对样品进行消解 ,常见的消解方法分 为湿法消解、干法消解、微波消解等。


返回列表 来源:未知 发布日期:2020-06-29 22:11【
HYP-314十四孔智能消化炉
图1:上海纤检仪器有限公司消化炉
湿法消解通常采用普通的玻璃消解瓶或聚四氟乙烯罐作为容器用电热板加热来消解样品,一 般为敞口加热,会产生红棕的二氧化氮烟雾及大量酸雾,污染环境,并且会腐蚀实验室的仪器及管道 ,严重影响实验人员的健康 。在做蛋 白质含量测定时,也需要将样品加酸消解 ,通常用定氮仪配置的消解炉进行,可以精确控温 ,并配有酸液吸收装置 ,将产生的酸雾用碱液吸收,对环境污染小 。实验室尝试将上海纤检仪器有限公司(如图1)凯氏氮仪消解炉作为 湿法消解仪来使用 ,以此进行 消化及赶酸 。现就使用中的方法及注意事项进行总结.

将消解炉吸收管的玻璃部分和消化管用10以上的硝酸浸泡24h,去离子水冲洗干净, 晾干 。也可根据 实验需要,选择定制玻璃或聚四氟乙烯 (消 解 含 硅 酸 盐 的 样 品 需 加 氢 氟 酸 时 使 用 ) 管子 。

凯 氏定氮 仪所 用 的消化 管一般 较长 ,称 样 时可 选 用适 当 的工 具 ,尽量将 样 品加 到底部 。微 波消解 通 常要求 取样 量 小 于 0.5g,与微 波 消 解 相 比 ,本 法适用 于取 样量较 大 的样 品 ,或 者对 样 品进 行 浓缩 富集后 测定 ,如 元 素 含量 较 低 (ppb级 ),标 准要 求用 火焰法 测定元 素含 量 时 。例 如在 测定 化妆 品 中 的铅 含量 时 ,现行标 准要 求用 火焰法 测定 ,若 用微 波 消解样 品 ,取 样量 在 0.5g左 右 ,绝 大 多数 样 品 测 定值低 于检 出限 ,改 用凯 氏定氮 仪 的消解 炉消解样 品后 ,取 样量 为 3~ 5g,采 用 硝 酸一高 氯 酸 体 系 消 解 ,温度 设 置在 180℃ ,大 约 30min即可 消 解 完 全 ,提高 了结 果 的准确 性 。

先加硝酸 ,后加其他种类的酸 ,加酸时可沿管壁缓缓加 入 , 以便将管壁上可能粘有的样品冲洗下去 。对难消化的含大量有机物的样 品 ,可先加硝酸进行预消化 ,稍冷后加入高氯酸进行消化 。根据样品基体不同 ,选择合适的消 解体系及用量进行消解 。容易氧的选用硝酸即可 ,难消解的选用混合酸体系进行。