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上海纤检定氮仪可运用在产物的分离纯化中?

导读:上海纤检仪器有限公司介绍了反应生成的三甲硅基芳胺与乙醚形成溶液,混有少量未反应的苯胺和一些副产品,那么这些副产品如何除去呢?


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-12-08 22:14【
本次实验聊的实验副产物是白色沉淀物,因为乙醚对于新生成的有一定的溶解能力,为了彻底除去固体不溶物,需要在搅拌条件下缓慢打开反应瓶侧阀,将乙醚减压除去,然后用己烷提取产品。由于产物在空气中比较稳定,此时的己烷溶液可以进行常规抽滤以除去。把己烷滤液重新连接到双排管上,在搅拌条件下减压抽掉己烷,得油状粗产品大约3mL。鉴于粗产品的量较少,可以使用微量蒸馏装置。但是这种装置价格很高,且易于破损。因此这里使用玻璃桥进行减压蒸馏,此项操作是这个实验需要学习的另一个重点内容。两个具侧阀烧瓶同时通入保护气体,一侧安装玻璃桥,等待数秒以排除空气,对接装置。先关闭左侧气阀,在剧烈搅拌下通过右侧气阀持续抽真空减压,此时观察到左侧液体内的溶解气释放干净后趋于平静。然后开始对左侧烧瓶加热,待产品蒸气经空气冷却收集到右侧瓶中后,结束减压蒸馏。这时需要从右侧通入保护气,以保护右侧瓶中产品,盖上玻璃塞。注意这里用空气冷却是因为少量产品不会持续携带大量的热,管路和烧瓶温度稍有升高,蒸馏已然结束。如果是对大量的液体减压蒸馏,则需要将右侧烧瓶先置于冷浴中,再对左侧烧瓶启动加热。
以上实验方法仅供大家参考,欢迎咨询!