全自动凯氏定氮仪蒸馏中药材中二氧化硫！

导读:上海纤检仪器有限公司在文中介绍了全自动凯氏定氮仪快速测定中药材中的二氧化硫残留量，介绍实验需要的材料和方法以及样品的处理方法。

来源：未知发布日期：2019-12-01 17:47【大中小】

上海纤检KDN-818定氮仪是一款国产全自动定氮仪，最繁琐的滴定也是自动完成，精准方便。上海纤检通过操作全自动凯氏定氮仪KDN-818蒸馏中药材中二氧化硫，再用自动电位滴定仪滴定测定样品中二氧化硫含量，同时与酸碱滴定法测定结果进行比较。结果：该法与酸碱滴定法测定结果无显著差异(P＞0.05)，相对偏差小于0.97%，加样回收率为91.7%～104.1%。结论：该方法全过程只需6分钟，操作简单、快速、重现性好，结果令人满意。
1、材料与方法
材料与试剂：白芍、白术、天花粉、天麻、山药等均为市售；碘、醋酸铅、淀粉、亚硫酸钠、盐酸均为分析纯；水为纯化水。
2、仪器与设备
上海纤检仪器有限公司生产的全自动凯氏定氮仪KDN-818；优莱博自动电位滴定仪。
3、方法
样品的处理：样品粉碎后混匀，精密称取约3～5g均匀样品，将样品用滤纸包裹起来，置全自动凯氏定氮仪蒸馏管中。
仪器的改装：上海纤检全自动凯氏定氮仪KDN-818的加液都是编程自动完成，由于测氮与测二氧化硫的原理不同，所以要进行对加液进行改装，原NaOH溶液管路改为HCl溶液管路，原H3BO3溶液管路改为50%盐酸管路，滴定液由原来的HCl滴定液改为碘滴定液，即可。
样品中二氧化硫的蒸馏：精密称取样品，置上海纤检KDN-818全自动凯氏定氮仪蒸馏管中，分别加入190mL水和20mL盐酸（50%）后上机蒸馏。接收管插入加入25mL醋酸铅溶液(20g/L)的碘量瓶中用于收集馏液，蒸馏结束后，用少量水冲洗插入乙酸铅溶液的接收管，同时做空白实验。
样品中二氧化硫的测定：向碘量瓶中加入10mL盐酸（50%），摇匀，加入淀粉指示剂1mL，放入转子，在自动电位滴定仪上用碘滴定溶液(0.01mol/L)滴定，滴定至溶液变为蓝色且半分钟内不褪色即得，并将滴定的结果用空白试验校正。
以上内容仅供大家参考。

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全自动凯氏定氮仪蒸馏中药材中二氧化硫！

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