上海纤检仪器有限公司在文中介绍了定氮仪蒸馏参数分析，以及蒸馏滴定的方法，主要分析的样品为：土壤样品，用到的上海纤检仪器有限公司生产的仪器为KDN-812和消化炉8孔，文中，先介绍下土壤分析所需要用到的仪器试剂等，接着介绍定氮仪蒸馏分析方法。
仪器：电动离心机 （型号为 TGL-18K，最高转速为18000 r/min）；旋涡混合仪（型号为WH-3）；上海纤检KDN-812全自动定氮仪蒸馏装置；自动电位滴定仪（型号为 877 Titrino plus）。
上图为上海纤检仪器有限公司生产的半自动凯式定氮仪KDN-812，此款产品有漂亮直观的彩色触摸屏，ABS外壳材料，并且防腐喷涂，可自动加水加碱，加硼酸，自动定时蒸馏，整理完毕后报警等功能，使用非常方便，现在有促销，欢迎大家前来咨询。
所用土壤样品由农业部食品质量监督检验测试中心（成都）提供。供试土壤有效态成分分析标准物质由国家标准物质研究中心研制，分别为黑龙江黑土（GBW07458）、新疆灰钙土（GBW07459）和陕西黄绵土（GBE07460）。
试剂：1mol/L乙酸铵溶液（pH值7.0）；95％乙醇溶液（工业用，必须无NH4+）；甲基红 - 溴甲酚绿混合指示剂；20g/L硼酸指示剂溶液；0.05mol/L盐酸标准溶液；pH值为10的缓冲溶液；K-B指示剂；固体氧化镁；1mol/L氯化铵溶液。
采用瓶口分液器、旋涡混合仪、上海纤检KDN-812凯氏定氮仪和自动电位滴定仪，对土壤阳离子交换量常规检测方法乙酸铵交换法和氯化铵 - 乙酸铵交换法的样品称样量、乙酸铵和乙醇的用量、洗涤离心次数、定氮仪的蒸馏时间和蒸汽量等技术参数进行优化研究。结果表明，这2种方法具有工作效率高、适用范围广的特点，经土壤标准物质验证，2种方法的精密度和准确度均符合要求。在进行大批量土壤样品作业时，这2种方法更具优势。 文中主要介绍采用上海纤检凯式定氮仪进项分析，并介绍蒸馏滴定的操作方法。
1、上海纤检KDN-812全自动定氮仪蒸馏装置对土壤蒸馏滴定
用水将全部土样转入上海纤检华烨牌蒸馏管内，洗入水的体积应控制在50～80mL，蒸馏前加1g氧化镁，设置硼酸吸收液为30mL，立即把上海纤检华烨牌蒸馏管装在KDN-812凯氏自动定氮仪上蒸馏。待蒸馏结束后，取下烧杯，放在自动电位滴定仪上，用盐酸标准溶液滴定，记录滴定体积数，同时做空白试验。
2、上海纤检KDN-812定氮仪蒸馏参数分析
按试验方法，选择不同蒸馏时间和蒸汽量组合，对随机选取的6份酸性与中性土壤和6份碱性土壤样品CEC含量进行了测定可看出，用乙酸铵交换法测定的6份酸性与中性土壤样品，在确定试剂用量都为40mL时，蒸汽量保持100％，CEC的测定值随蒸馏时间增加而增加，即KDN-812定氮仪的蒸馏时间设定为4min，较蒸馏时间为3.5min时CEC的测定值高，这表明在保证土壤中阳离子被铵离子完全置换，并除去Ca2+和多余的铵离子后，KDN-812定氮仪的蒸馏时间定为4min时，土壤中交换的铵离子才能被更大程度的蒸馏出来，被硼酸充分的吸收，测定出较准确的结果。可知，用氯化铵 -乙酸铵交换法测定的6个碱性土壤样品，在将乙酸铵和乙醇用量分别定为40，50mL，蒸汽量保持100％时，设置KDN-812定氮仪的蒸馏时间为3min或3.5min，其CEC测定值差异不显著，为节约工作时间，可将上海纤检KDN-812定氮仪馏蒸馏时间缩短为3min。因此，蒸汽量定为100％，将乙酸铵交换法蒸馏时间定为4min，将氯化铵 - 乙酸铵交换法蒸馏时间定为3min，能得到较为理想的测定结果。按试验方法，对以往检测的428个酸性与中性土壤样品和112个碱性土壤样品在洗涤离心后，上清液中残留离子及检出情况进行统计的结果可知，用乙酸铵交换法测定的428个酸性与中性土壤样品，乙酸铵洗涤离心3次后，上清液未检出Ca 2+，表示Ca 2+已被完全除尽，土壤已被铵离子饱和；乙醇洗涤离心3次后，上清液铵离子的未检出率达98.6％，在进行大批量样品检测时，可认为铵离子已被除尽，因为增加乙醇的洗涤次数或洗涤离心次数，都会促使乙醇对土壤的分散，使得离心后上清液变浑浊，造成土壤样品损失，导致最终测定结果偏低。用氯化铵 - 乙酸铵交换法测定的112个碱性土壤样品，乙酸铵洗涤离心3次后，上清液中Ca2+的未检出率仅为59.8％，这是由于石灰性土壤被氯化铵加热处理后，分解的碳酸钙导致土壤中Ca 2+含量增加，因而，增加洗涤次数为5次后，上清液中Ca2+才被除尽；相比酸性与中性土壤，碱性土壤在处理时，由于氯化铵的加热处理和乙酸铵的洗涤次数增加，都使得土壤中铵离子含量较高，用乙醇洗涤离心4次后，铵离子的未检出率可达97.3％具体就其在样品称样量、乙酸铵和乙醇的合理用量、洗涤离心次数、上海纤检KDN-812定氮仪的蒸馏时间和蒸汽量方面进行了优化，并利用瓶口分液器、旋涡混合仪、上海纤检KDN-812凯氏定氮仪和自动电位滴定仪改善试验条件，总结出了一套工作效率高且实用性更佳的快速测定方法。
此方法的精密度和准确度均符合要求。有效降低了样品检测时间和试剂成本；半自动凯氏定氮仪配合自动电位滴定仪、旋涡混合仪，大幅度减少了蒸馏和滴定所耗费的时间、人力，且有利于在一定程度上排除偶然误差和繁琐步骤下积累的系统误差。因此，选用上海纤检仪器有限公司生产的上海纤检KDN-812凯式定氮仪是您不错的选择。
