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定氮法过程所需试剂的配置使用和保存

导读:上海纤检仪器有限公司在文中介绍了定氮法过程所需试剂的配置使用和保存。


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-08-07 11:38【
上海纤检仪器有限公司专业研发生产定氮仪和消化炉,以及脂肪测定仪,凯式定氮法需要的试剂是自己准备,文中介绍下试剂的制备保存和使用。
一、试剂的空白检验
这里所讲的试剂空白是除去实验用水和各种器皿的因素,而只考虑由于试剂所引起的空白值。在微量分析实验中,在样品的化学处理这一环节用的试剂数量最多,引入杂质的概率最大,应该特别引起注意。农业环境样品中大批量土壤样品的湿法消解中将用大量的盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸等试剂,尤其以盐酸和硝酸用量最多,所以应对从市场买回来的盐酸和硝 酸进行质量的检查,检查的方法以空白检查最为有效。
 
试剂的空白检查,以纯水代替样品,其他所加试剂和操作步骤均与样品测定完全相同。观察空白值的大小是否可以接受,其判断的方法很简单,如果实验室在以往已经积累了有关试剂空白值的数据,用新购买的试剂空白值与其比较就可确定是否可以接受。另一种有效的方法是 将新试剂与过去合格的试剂一起做对比分析进行检验。如果实验室已经建立起一套各种分析方法、各种元素的空白质控图,用质控图的方法检验就更为规范化。
 
实验室对试剂空白的检验是一项重要的工作,必须在测试样品之前进行,避免在样品的测定过程中或测定结束后发现了空白值过高,甚至超过样品测定值时再分析空白过高的原因,再考虑是否试剂的原因,则不仅工作量将增加很多,而且大大浪费了人力和物力。
 
二、试剂的配制、使用和保存
1、溶液的浓度表示方法
2、常用试剂的配制
①酸溶液的配制:常用无机酸的密度、质量百分浓度(或质量分数3)、摩尔浓度。
 
1)按体积百分浓度配制。在分析实验中经常使用酸的浓度是以体积百分浓度表示,如10%盐酸、5%硝酸等,其配制方法是量取一定体积的浓酸,用水稀释至所要配的体积即可。 例如,配制5%的盐酸100mL,量取5mL浓盐酸,用水稀释至100mL(或加水95mL)。配制1%硝酸200mL,量取2mL浓硝酸,用水稀释至200mL(或加水198mL)。
2)按体积比浓度配制。体积比浓度的表示方法也是经常在工作中使用的一种浓度表示方式。例如,配制王水,量取3份体积的盐酸和1份体积的硝酸,混合后即是王水。配制盐酸(1 + 1)溶液,量取1份体积的盐酸和1份体积水,混合。以此类推。
 
②碱溶液的配制
1)按摩尔浓度(mol/L)配制。如配制lmol/L氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,分几次加入适量水,因溶解时发热,需要不断搅拌,溶解后,冷却至室温,加水稀释至1L。用塑料制容器贮存。若配制0. lmol/L氢氧化钠溶液:称4g氢氧化钠,其余步骤与上述相同。由浓氨水配制成稀氨水,如配制lmol/L氨水溶液1L,因为浓氨水的摩尔浓度为15mol/L(用C1V1=C2V2公式计算)量取66mL氨水,用水稀释至1L。
2)按质量体积百分浓度配制。一般是指将固体的氢氧化钠或氢氧化钾配制成质量体积百分浓度表示的溶液。例如,配制5%氢氧化钠溶液称取5g氢氧化钠,用水溶解,冷却至室温后用水冲至100mL。
 
③盐溶液的配制
1)按摩尔浓度配制。
2)按质量体积百分浓度配制。质量体积百分浓度在盐溶液浓度表示中经常使用,在100mL溶液中含有溶质的克数,在配制过程中方便、实用。例如,配10%的铁氤化钾溶液,称取10g铁氤化钾,溶于适量水中,稀释至100mL。
 
④常用试剂的使用和保存一般的酸、碱、盐溶液配制所使用的水,其纯度适中,电阻率在1MΩ• cm左右,酸、碱、盐的纯度取分析纯即可,液体试剂的量取用量筒,固体试剂的 称取用十分之一或百分之一天平。配制好的溶液要放在试剂橱中,防止日光照射,AgNO3溶液要放在棕色试剂瓶中贮存,碱溶液放在塑料制品的瓶中,剧毒试剂要放在试剂橱中,加锁。易氧化的试剂,用前新配,短期保存,一般试剂可保存一年,使用前要检查试剂是否变质或有沉淀物析出,配制的试剂要贴好标签、注明名称、浓度、配制日期和配制人。
 
三、元素和离子的标准溶液的配制
①元素和离子的标准溶液的储备液配制元素和离子的标准溶液是在分析化学的仪器分析中微量元素定量分析时使用的标准溶液。在光度法、原子吸收法、原子荧光光谱法、等离子体原子发射光谱法及等离子体-质谱法进行微量元素分析时.建立校准曲线所使用的各元素的标准系列就是用元素和离子的标准溶液的储备液临时配制的。元素和离子标准溶液的储备液,必须是由纯度有保障的化学试剂而配制的。一般采用基准物质或纯度在分析纯以上的试剂,如光谱纯或99.99%及以上的高纯氧化物或单质配制。配制的浓度一般为1 mg/mL的储备液,置于聚乙烯的瓶中,拧好盖子,放入冰箱中存放,使用期限1〜2年。
 
②元素和离子标准溶液的工作溶液配制工作溶液是由储备液逐级稀释而配制成的。根据不同测定方法,不同元素校准曲线的线性范围,样品待测元素的含量范围而确定工作溶液系列的各参考点的浓度值。工作溶液在实验室现配,用过后弃去。对于浓度非常低的工作溶液如浓度在ng/mb数量级时,配制好后应立即使用。
 
配制工作溶液,需由储备液配制中间溶液,如10μg/mL或1μg/mL浓度的溶液,前者可保存1个月,后者只能保留几天。汞的吸附能力很强,所配制的中间液不能保留。
以上内容仅供大家参考。